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山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)

pHS—2型酸度計(jì)的使用

瀏覽次數(shù): 342   發(fā)布時(shí)間:2017-06-29 09:25:39   發(fā)布人:editor

   一、概述

  pHS—2型酸度計(jì)是用玻璃電極取樣測(cè)量水溶液的酸度(即pH值)的一種測(cè)量?jī)x器。儀器除測(cè)量酸堿度之外也可測(cè)量電極電位。本儀器采用高性能的具有極高輸入阻抗的集成運(yùn)算放大器,使儀器具有穩(wěn)定可靠,使用方便等特點(diǎn)。

  pHS—2型酸度計(jì)由電計(jì)和E——201—C9復(fù)合電極組成。

  二、儀器主要技術(shù)性能

  1.測(cè)量范圍:

  pH:0~14pH,分7檔量程,每一量程為2pH。

  mV:0~±1400mV,分7檔量程,每一量程為200mV。

  2. 小分度:pH:0.02pH。mV:2mV。

  3. 精確度:pH:±0.02pH/3pH。

  mV:±2mV/200mV。

  4. 儀器讀數(shù)重現(xiàn)性:

  pH:0.01pH。

  mV:1mV。

  5. 被測(cè)溶液溫度范圍:0~60℃。

  6. 儀器輸入阻抗:不小于1012?。

  7. 儀器使用環(huán)境條件:

  a) 環(huán)境溫度:0~40℃。

  b) 環(huán)境相對(duì)濕度:不大于85%。

  c) 電源:220V±10%。50Hz±2%。

  8. 體積:290×180×90毫米。

  9. 重量:約3公斤。

  三、儀器工作原理

  本酸度計(jì)是利用玻璃電極和銀一氯化銀電極對(duì)被測(cè)溶液中不同酸度所產(chǎn)生的直流電勢(shì),輸入到一臺(tái)用高輸入阻抗集成運(yùn)算放大器組成的直流放大器,以達(dá)到pH值指示的目的。以下分三個(gè)部分進(jìn)行說(shuō)明。

  1.測(cè)量原理:

  水溶液酸堿度的測(cè)量一般用玻璃電極作為測(cè)量電極、甘汞電極或銀一氯化銀電極參比

  電極,當(dāng)氫離子活度發(fā)生變化時(shí),玻璃電極和參比電極之間的電動(dòng)勢(shì)也隨著引起變化,電動(dòng)勢(shì)變化符合下列公式:

  E=E0—2.3026

  式中: R:氣體常數(shù)(8314焦耳/度•克分子);

  T:絕對(duì)溫度:(273±t℃);

  F:法拉第常數(shù)(96495庫(kù)侖/克•當(dāng)量);

  E:電極系統(tǒng)零電位;

  pH:表示被測(cè)溶液pH值和內(nèi)溶液pH值之差。

  2.電極系統(tǒng):

  E—201——C9復(fù)合電極是由玻璃電極(測(cè)量電極)和銀一氯化銀電極(參比電極)組合在一起的塑殼可充式復(fù)合電極。玻璃電極頭部球泡是由特殊配方的玻璃薄膜制成,它僅對(duì)氫離子有敏感作用,當(dāng)它浸入被測(cè)溶液內(nèi),則被測(cè)溶液中氫離子與電極球泡表面水化層進(jìn)行離子交換,形成一電位球泡內(nèi)層也同有電位存在。因此球泡內(nèi)外產(chǎn)生一電位差,此電位差隨外層氫離子濃度的變化而改變。由于電極內(nèi)部的溶液氫離子濃度不變,所以只要測(cè)出此電位差就可知被測(cè)溶液的pH值。

  玻璃電極球泡內(nèi)通過(guò)銀氯化銀電極組成半電池,球泡外通過(guò)銀氯化銀參比電極,組成另一個(gè)半電池,二個(gè)半電池組成一個(gè)完整的化學(xué)原電池其電勢(shì)僅與被測(cè)溶液氫離子濃度有關(guān)。

  當(dāng)一對(duì)電極形成的電位差等于零時(shí),被測(cè)溶液的pH值即為零電位pH值。它與玻璃電極內(nèi)溶液有關(guān)。本儀器的零電位為pH7,因此僅適應(yīng)配用零電位pH值為7的玻璃電極。

  3. 儀器:

  本儀器用高輸入阻抗集成運(yùn)算放大器組成的同相直流放大電路,對(duì)電極系統(tǒng)的電勢(shì)進(jìn)行

  pH值轉(zhuǎn)換,以達(dá)到精確測(cè)量溶液中氫離子濃度的目的。下面介紹本儀器面板上各調(diào)節(jié)旋紐的作用(插圖見(jiàn)下頁(yè))。

  “溫度”調(diào)節(jié)旋紐是用于補(bǔ)償由于溫度不同時(shí)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生的影響。因此在進(jìn)行溶液pH值測(cè)量及pH校正時(shí),必須將此旋紐調(diào)至該溶液溫度值上。在進(jìn)行電極電位mV值測(cè)量時(shí),此旋紐無(wú)作用。

  “斜率”調(diào)節(jié)旋紐是用于補(bǔ)償電極轉(zhuǎn)換系數(shù)。由于實(shí)際的電極系統(tǒng)并不能達(dá)到理論上轉(zhuǎn)換系數(shù)(100%)。因此,設(shè)置此調(diào)節(jié)旋紐是便于用戶用二點(diǎn)校正法對(duì)電極系統(tǒng)進(jìn)行pH校正,使儀器能更精確測(cè)量溶液pH值。

  由于玻璃電極(零電位pH值為7)和銀—氯化銀電極浸入pH7緩沖溶液中時(shí),其電勢(shì)并不都是象理論上的0mV,而有一定值,其電位差我們稱之為不對(duì)稱電位。這個(gè)值的大小取決于玻璃電極膜材料的性質(zhì),內(nèi)外參比體系、測(cè)量溶液和溫度等因素。“定位”調(diào)節(jié)旋紐就是用于消除電極不對(duì)稱電位對(duì)測(cè)量結(jié)果所產(chǎn)生的誤差。

  面板上各調(diào)節(jié)旋紐位置示意圖

  “斜率”、“定位”調(diào)節(jié)旋紐僅在進(jìn)行pH測(cè)量及校正時(shí)有作用。

  “讀數(shù)”按紐開(kāi)關(guān):當(dāng)要讀取測(cè)量值時(shí),按下此開(kāi)關(guān)。當(dāng)測(cè)量結(jié)束時(shí),再按一次此開(kāi)關(guān),

  使儀器指針在中間位置,且不受輸入信號(hào)的影響,以免打壞表針。

  “選擇”開(kāi)關(guān)供用戶選定儀器的測(cè)量功能。

  “范圍”開(kāi)關(guān)供用戶選定儀器的測(cè)量范圍。

  四、儀器的使用方法

  1. 儀器的安裝:

  儀器電源為220V交流市電。儀器的電源插頭如與用戶規(guī)格不符時(shí),用戶可以自行調(diào)換

  合適的插頭,插頭中的接地線絕對(duì)不能與其余二根電源線接錯(cuò)。用戶在使用此儀器時(shí),請(qǐng)把儀器機(jī)箱支架撐好,使儀器與水平面成30o角。在未用電極測(cè)量前應(yīng)把配件Q9短路插插入電極插口內(nèi),這時(shí)儀器的量程放在“6”,按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)調(diào)定位紐,使指針指在中間pH7表明電計(jì)工作基本正常。

  2. 電極安裝:

  把電極桿裝在機(jī)箱上,如電極桿不夠長(zhǎng)可以把接桿旋上。將復(fù)合電極插在塑料電極夾上。

  把此電極夾裝在電極桿上,將Q9短路插頭拔去,復(fù)合電極插頭插入電極插口內(nèi),電極在測(cè)量時(shí),請(qǐng)把電極上近電極帽的加液口橡膠管下移使小口外露,以保持電極內(nèi)KCl溶液的液位差。在不用時(shí),橡膠管上移將加液口套住。

  3. pH校正:(二點(diǎn)校正方法)

  由于每支玻璃電極的零電位,轉(zhuǎn)換系數(shù)與理論值有差別,而且各不相同。因此,如要進(jìn)

  行pH值測(cè)量,必須要對(duì)電極進(jìn)行pH校正,其操作過(guò)程如下:

  (1) 開(kāi)啟儀器電源開(kāi)關(guān)。如要精密測(cè)量pH值,應(yīng)在開(kāi)電源開(kāi)關(guān)30分鐘后進(jìn)行儀器

  的校正和測(cè)量。將儀器面板上的“選擇”開(kāi)關(guān)置“pH”檔,“范圍”開(kāi)關(guān)置“6”檔,“斜率”旋紐順時(shí)針旋到底(100%處),“溫度”旋紐置此標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度。

  (2) 用蒸餾水將電極洗凈以后,用濾紙吸干。將電極放入盛有pH7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

  的燒杯內(nèi),按下“讀數(shù)”開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)“定位”旋紐,使儀器指示值為此溶液溫度下的標(biāo)準(zhǔn)pH值(儀器上的“范圍”讀數(shù)加上表頭指示值即為pH指示值),在標(biāo)定結(jié)束后,放開(kāi)“讀數(shù)”開(kāi)關(guān),使儀器置于準(zhǔn)備狀態(tài)。此時(shí)儀器指針在中間位置。

  (3) 把電極從pH7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,用濾紙吸干。根據(jù)

  你將要測(cè)pH值的樣品溶液是酸性(pH7)或堿性(pH7)來(lái)選擇pH4或pH9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。把電極放入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,把儀器的“范圍”置“4”檔(此時(shí)為pH4的,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí))或放置“8”檔(此時(shí)為pH9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí)),按下“讀數(shù)”開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)“斜率”旋紐,使儀器指示值為該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在此溶液溫度下的pH值,然后放開(kāi)“讀數(shù)”開(kāi)關(guān)。

  (4) 按(2)條的方法再測(cè)pH7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,但注意此時(shí)應(yīng)將“斜率”旋紐維

  持不動(dòng),在按(3)條操作后的位置不變。如儀器的指示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH誤差是符合你將要進(jìn)行pH測(cè)量時(shí)的精度要求,則可認(rèn)為此時(shí)儀器已校正完畢,可以進(jìn)行樣品測(cè)量。

  若此誤差不符合你將要進(jìn)行pH測(cè)量時(shí)的精度要求,則可調(diào)節(jié)“定位”旋紐至消除此誤差,然后再按(3)條順序操作。一般經(jīng)過(guò)上述過(guò)程,儀器已能進(jìn)行pH值的精確測(cè)量了。

  在一般情況下,兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度必須相同,以獲得最佳pH校正效果。

  4. 樣品溶液pH值測(cè)量:

  (1)在進(jìn)行樣品溶液的pH值測(cè)量時(shí),必須先清洗電極,并用濾紙吸干。在儀器

  已進(jìn)行pH校正以后,絕對(duì)不能再旋動(dòng)“定位”、“斜率”旋紐,否則必須重新進(jìn)行儀器pH校正。一般情況下,一天進(jìn)行一次pH校正已能滿足常規(guī)pH測(cè)量的精度要求。

  (2)將儀器的“溫度”旋紐旋至被測(cè)樣品溶液的溫度值。將電極放入被測(cè)溶液中。儀器的“范圍”開(kāi)關(guān)置于此樣品溶液的pH值檔上,按下“讀數(shù)”開(kāi)關(guān)。如表針打出左面刻度線,則應(yīng)減少“范圍”開(kāi)關(guān)值。如表針打出右面刻度線,則應(yīng)增加“范圍”的開(kāi)關(guān)值。直至表針在刻度上,此時(shí)表針?biāo)甘镜闹导由?ldquo;范圍”開(kāi)關(guān)值,即為此樣品溶液pH值。請(qǐng)注意,表面滿刻度值為2pH,最少分度值為0.02pH。

  希望被測(cè)樣品溶液的溫度和用于儀器pH校正的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度相同。這樣能減小由于電極而引起的測(cè)量誤差,提高儀器測(cè)量精度。

  5. 電極電位的測(cè)量:

  (1) 測(cè)量電極插頭芯線接“—”,參比電極連接線“+”。復(fù)合電極插頭芯線為測(cè)量電極,外層為參比電極,在儀器內(nèi)參比電極接線柱已與電極插口外層相接,不必另連線。如測(cè)量電極的極性和插座極性相同時(shí),則儀器的“選擇”置“+mV”檔。否則,儀器的“選擇”置“—mV”檔。

  (2) 將電極放入被測(cè)溶液,按“讀數(shù)”開(kāi)關(guān)。如儀器的“選擇”置“+mV”時(shí),當(dāng)表針打出右面刻度時(shí),則增加“范圍”開(kāi)關(guān)值,反之,則減少“范圍”開(kāi)關(guān)值,直至表針在表面刻度上。如儀器的“選擇”置“—mV”時(shí),當(dāng)表針打出右面刻度時(shí),減少“范圍”開(kāi)關(guān)值。反之,則增加“范圍”開(kāi)關(guān)值。

  (3) 將儀器的“范圍”開(kāi)關(guān)值,加上表針指示值,其和再乘以100,即得電極電位值,單位為:mV。電極電位值的極性,當(dāng)儀器的“選擇”開(kāi)關(guān)置“+mV”檔,則測(cè)量電極極性相同于插座極性,反之,則測(cè)量電極極性為“—”。

  五、儀器的維護(hù)及注意事項(xiàng)

  儀器必須很好維護(hù),以保證儀器的使用壽命和測(cè)量精度,儀器全部采用集成電路,儀器的輸入阻抗很高,因此在使用和存放儀器時(shí),必須注意以下幾條:

  (1) 儀器的輸入端(即復(fù)合電極插口),必須保持清潔,不使用將Q9短路插插入,使儀器輸入處于短路狀態(tài),這樣能防止灰塵進(jìn)入,并能保護(hù)儀器不受靜電影響。

  (2) 儀器在按下“讀數(shù)”開(kāi)關(guān)時(shí)發(fā)現(xiàn)指針打出刻度時(shí),應(yīng)放開(kāi)“讀數(shù)”開(kāi)關(guān),檢查分檔開(kāi)位置及其它調(diào)節(jié)器是否適當(dāng)。電極頭是否浸入溶液。如在pH檔時(shí),輸入信號(hào)近于pH7或輸入端短路時(shí),分檔開(kāi)關(guān)應(yīng)在“6”檔,在mV檔時(shí),分檔開(kāi)關(guān)應(yīng)在“0”mV。

  (3) 調(diào)節(jié)“溫度”旋紐時(shí)勿用力過(guò)大,以防止移動(dòng)緊固螺絲的位置,影響pH準(zhǔn)確度。

  (4) 當(dāng)按下讀數(shù)開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)“定位”旋紐達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是時(shí),即

  說(shuō)明電極的不對(duì)稱電位很大(大于±1pH),或被測(cè)緩沖溶液pH值不正確,應(yīng)調(diào)換電極或溶液試之。

  用儀器測(cè)量緩沖溶液誤差較大時(shí),可以用電位差計(jì)毫伏值輸入到儀器輸入端。儀器置

  mV檔。當(dāng)電位差計(jì)輸入0,±100,±200,~±1400mV時(shí),觀測(cè)儀器的指示值,分別情況按下面方法調(diào)節(jié)機(jī)箱邊的“零點(diǎn)”、“+mV”、“—mV”三調(diào)節(jié)器。注意,儀器出廠時(shí)已把此三個(gè)調(diào)節(jié)器調(diào)整好了,如沒(méi)有電位差計(jì),請(qǐng)不要隨便旋動(dòng)此調(diào)節(jié)器。

  a.當(dāng)儀器在輸入正負(fù)各檔mV值時(shí),基本上誤差都相同,且極性相同(如都差—2mV)可調(diào)節(jié)“零點(diǎn)”調(diào)節(jié)器,以消除此誤差。b.當(dāng)儀器在輸入正負(fù)各檔mV值時(shí),儀器在0mV輸入時(shí)誤差很小(小于1mV)。但儀器的誤差隨輸入信號(hào)變化而改變時(shí),則當(dāng)測(cè)“+mV”值時(shí)有此誤差,可調(diào)節(jié)“+mV”調(diào)節(jié)器,測(cè)“—mV”值時(shí)有此誤差可調(diào)節(jié)“—mV”調(diào)節(jié)器,以消除此誤差。c.當(dāng)儀器在輸入正負(fù)各檔mV值時(shí),儀器在0mV輸入時(shí)有一定的誤差(如2mV時(shí)),且此誤差隨輸入信號(hào)的變化而改變時(shí),則可在儀器輸入0mV時(shí),調(diào)“零點(diǎn)”調(diào)節(jié)器,使儀器指示為0mV,然后輸入±1400mV,分別調(diào)節(jié)“+mV”,“—mV”調(diào)節(jié)器,使儀器誤差達(dá)到技術(shù)要求即可。經(jīng)過(guò)上述過(guò)程調(diào)節(jié),儀器一般就能達(dá)到規(guī)定的技術(shù)要求,如儀器在測(cè)量過(guò)程中仍有誤差,則要把儀器送到專設(shè)的維修點(diǎn)進(jìn)行檢驗(yàn)維修。pH玻璃電極在常規(guī)情況下只能保存、使用一年。

  六.電極使用維護(hù)及注意事項(xiàng)電極使用維護(hù)及注意事項(xiàng):

  1.電極在測(cè)量前必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn),為取得更正確的結(jié)果,已知pH值要可靠,而且其pH值愈接近被測(cè)值愈好。

  2.取下帽后要注意,在塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃泡不與硬物接觸,任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。

  3. 測(cè)量完畢,不用時(shí)應(yīng)將電極保護(hù)帽套上,帽內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液,以保持電極球泡的濕潤(rùn)。

  4. 復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3M氯化鉀溶液(附件有:內(nèi)裝3M氯化鉀小瓶一只,用戶只需加入60ml蒸餾水搖勻,此溶液即為外參比補(bǔ)充液),補(bǔ)充液可以從上端小孔加入。

  5. 電極的引出端,必須保持清潔和干燥,絕對(duì)防止輸出兩端短路,否則將導(dǎo)至測(cè)量結(jié)果失準(zhǔn)或失效。

  6. 電極應(yīng)與輸入阻抗較高的酸度計(jì)(10≥12?)配套,能使電極保持良好的特性。

  7. 電極避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水中或蛋白質(zhì)和酸性氟化物溶液中,并防止有機(jī)硅油脂接觸。

  8. 電極經(jīng)長(zhǎng)期使用后,如發(fā)現(xiàn)梯度略有降低,則可把電極下端浸泡在內(nèi)4%HF(氫氟酸)中3-5秒鐘,用蒸餾水洗凈,然后在氯化鉀溶液中浸泡,使之復(fù)新。

  9. 被測(cè)溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì),而使電極鈍化,其現(xiàn)象是敏感梯度降低,或讀數(shù)不準(zhǔn)。如此,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),以適當(dāng)溶液清洗,使之復(fù)新。

  注:選用清洗劑時(shí),如能溶解聚碳酸樹(shù)脂的清洗液,如四氯化碳,三氯乙烯,四氫呋喃等,則可把聚碳酸樹(shù)脂溶解后,涂在敏感玻璃球泡上,而使電極失效,請(qǐng)慎用!污染物質(zhì)和清洗請(qǐng)看下表,供參考。

  污染物 清洗劑

  無(wú)機(jī)金屬氧化物 低于1M稀酸

  有機(jī)油脂類物 稀洗滌劑(弱堿性)

  樹(shù)脂高分子物質(zhì) 酒精、丙酮、乙醚

  蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)

  顏料類物質(zhì) 稀漂白液,過(guò)氧化氫

  附錄1:緩沖溶液的配制

  (1) pH4溶液:用GR鄰苯二甲酸KHC3H4O410.21克,溶解于1000CC的蒸餾水中。

  (2) pH6.86溶液:用GR磷酸二氫鉀KH2PO43.4克,GR磷酸氫二鈉NHPO3.55克,溶解于1000CC蒸餾水中。

  (3) pH9.20溶液:用GR硼砂鈉Na2B4O7,10H2O3.81克,溶解于1000CC蒸餾水中。附錄2:緩沖溶液的pH值與溫度關(guān)系對(duì)照表

  液溫度℃ 磷苯二甲酸鹽 中 性 磷 酸 鹽 硼 酸 鹽

  5 4.01 6.95 9.39

  10 4.00 6.92 9.33

  15 4.00 6.90 9.27

  20 4.01 6.88 9.22

  25 4.01 6.86 9.18

  30 4.02 6.85 9.14

  35 4.03 6.84 9.10

  40 4.04 6.84 9.07

  45 4.05 6.83 9.04

  50 4.06 6.83 9.01

  55 4.08 6.84 8.99

  60 4.10 6.84 8.96

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