食品添加劑 硫酸鈣

　　GB 1892-80

　　本標準適用于天然石膏礦除凈雜質、泥土、經煅燒磨粉的硫酸鈣(又名煅石膏)，在食品加工中作凝固劑。

　　1 分子式:CaSO4•━ H2O 2 分子量:136.14(按1977年國際原子量)

　　一、技 術 要 求 1.外觀:白色粉末。

　　2.硫酸鈣應符合下列要求:

　　指 標 名 稱 指 標

　　硫酸鈣(CaSO4),% ≥ 95.0

　　重金屬(以Pb計),% ≤ 0.001

　　砷,% ≤ 0.0002

　　氟化物(以F計),% ≤ 0.005

　　二、驗 收 規 則

　　3.本品應由生產廠的技術檢驗部門檢驗,生產廠應保證所有出廠的產品均符合本標準要求,每批出廠的產品都應附有質量證明書。

　　4.使用單位可按照本標準規定的驗收規則和試驗方法對所收到的產品進行檢驗,檢驗其指標是否符合本標準的要求。

　　5.每批的重量不超過生產廠每班的產量。

　　6.取樣方法:應從每批包數的5%中選取試樣,小批時不得少于5包。用取樣工具伸入每包的3/4深處取樣,將選取的試樣迅速混勻,用四分法縮分,裝于清潔、干燥、帶磨口塞 的250毫升廣口瓶中,瓶上粘貼標簽,注明:生產廠名稱、生產日期、產品名稱、批號及取 樣日期。送化驗室分析。

　　7.如果檢驗中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中選取試樣進行核驗,重新檢驗的結果,即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批不能驗收。

　　8.如供需雙方對產品質量發生異議時,按照中華人民共和國食品衛生管理條例第18條處理。

　　三、試 驗 方 法

　　9.鑒別 (1)試劑和溶液 鹽酸(GB 622-77);草酸銨(HG 3-976-76);冰乙酸(GB 676-78);硝酸(GB 626-78);氯化鋇(GB 652-78):10%溶液;乙酸鉛(HG 3-974-76):10%溶液,滴加冰乙酸使溶液澄清;乙酸銨(GB 1292-77):10%溶液;氨水(GB 631-77):10%溶液。(2)方法a.稱取約2克試樣,于140℃烘20分鐘,加1.5毫升水攪拌,放置5分鐘,呈粘糊狀固體。b.稱取0.2克試樣,加10毫升鹽酸,加熱溶解,取此溶液作鈣鹽與硫酸鹽的反應。i.鈣鹽：取上述試樣溶液加氨水調節至堿性,加草酸銨溶液即發生白色沉淀,此沉淀在鹽酸中 溶解,但在乙酸中不溶解。取鉑絲,用鹽酸濕潤,先在無色火焰上燃燒至無色,蘸上述試樣溶液,在無色火焰中燃 燒,即現黃紅色。ii.硫酸鹽: 取上述試樣溶液,加氯化鋇溶液即發生白色沉淀,在鹽酸或硝酸中均不溶解。取上述試樣溶液,加乙酸鉛溶液即發生白色沉淀,在乙酸銨溶液中或氫氧化鈉溶液中 溶解。

　　10.硫酸鈣含量的測定 (1)試劑和溶液 鹽酸(GB 622-77):10%溶液;甲基紅指示液:0.1%乙醇溶液;氫氧化鉀(HGB 3006-59):10%溶液;三乙醇胺:化學純,2:3溶液;鈣試劑:稱取10克于105～108℃下烘干2小時的氯化鈉,于研缽中研細,再稱取0.1克鈣 試劑在同一研缽中與氯化鈉混勻,貯于帶蓋棕色瓶中。乙二胺四乙酸二鈉:0.05M標準溶液,按GB 601-77配制與標定。(2)測定手續 稱取0.1克(稱準至0.0002克)在250℃干燥至恒重的試樣置于300毫升錐形瓶中,加4毫 升鹽酸溶液,加20毫升水,加熱溶解,加1滴甲基紅指示液,滴加氫氧化鉀溶液至溶液顯橙紅色,并過量5毫升,加10毫升三乙醇胺溶液和少量鈣試劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色。 硫酸鈣(以CaSO4計)百分含量(X1)按下式計算:

　　M•V×0.1361

　　X1=━━━━━━━×100

　　W

　　式中:

　　M--乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的克分子濃度;

　　V--滴定所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積,毫升;

　　W--試樣重量,克;

　　0.1361--硫酸鈣的毫克分子量,克。

　　11.重金屬的測定

　　(1)試劑和溶液 鹽酸(GB 622-77):3N溶液;冰乙酸(GB 676-78):30%溶液;氨水(GB 631-77):1:3溶液;酚酞指示液:1%乙醇溶液;飽和硫化氫水:按GB 603-77配制(現用現配);鉛標準溶液(1毫升含0.01毫克Pb):按GB 602-77配制后稀釋10倍。

　　(2)測定手續 稱取2克試樣(稱準至0.01克),加25毫升鹽酸溶液、20毫升水、煮沸5分鐘,冷卻后加1滴酚酞指示液,用氨水調至微紅色,加0.5毫升乙酸溶液,過濾,濾液移入50毫升比色管中。另取2毫升鉛標準溶液亦置于另一50毫升比色管中,加0.5毫升乙酸溶液,在試樣及標準管 中各加10毫升飽和硫化氫水,稀釋至50毫升,搖勻。在暗處放置10分鐘,試樣管顏色不得深 于標準管。

　　12.砷的測定 (1)儀器裝置:按中國藥典1977年版"砷鹽檢查法"儀器裝置。(2)試劑和溶液鹽酸(GB 622-77);碘化鉀(GB 1272-77):15%溶液;氯化亞錫(GB 638-78):40%溶液,按GB 603-77配制;無砷金屬鋅;乙酸鉛棉花:按GB 603-77配制;溴化汞試紙:按GB 603-77配制。砷標準溶液(1毫升相當于0.001毫升As):按GB 602-77配制后稀釋100倍。(3)測定手續 稱取0.5克試樣(稱準至0.01克),置于燒杯中,加30毫升鹽酸加熱溶解,冷卻后移入錐形瓶中,加5毫升碘化鉀溶液和5滴氯化亞錫溶液,搖勻后放置10分鐘,加2克無砷金屬鋅,立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管裝上,放置于25～30℃暗處1小時,溴化汞試紙呈現的顏色不得深于標準。標準是取1毫升砷標準溶液,與試樣溶液同時同樣處理。

　　13.氟化物的測定

　　(1)試劑和溶液

　　高氯酸(GB 623-77);

　　硝酸銀(GB 670-77):

　　0.1N或2%溶液,貯于棕色瓶中;

　　冰乙酸(GB 676-77):1N溶液;

　　乙酸鈉(GB 693-77):25%溶液;

　　酚酞(HGB 3039-59):1%乙醇溶液;

　　丙酮(GB 686-78); 玻璃珠;

　　氫氧化鈉(GB 629-77);1N或0.1N溶液;

　　鹽酸(GB 622-77);0.1N溶液;

　　0.001M茜素氨羧絡合劑:

　　稱取0.1925克茜素氫羧絡合劑,加少量水,再加1N氫氧化鈉 溶液,使之溶解。加0.125克乙酸鈉,用乙酸溶液調節pH為5.0(此時溶液呈紅色),用水稀釋到500毫升,于冰箱中保存,出現沉淀時重配;0.001M硝酸鑭溶液:稱取0.2165克硝酸鑭,用少量乙酸溶液溶解,加水至450毫升,用乙酸鈉溶液調節pH為5.0,用水稀釋至500毫升,于冰箱中保存,生霉后重配;緩沖溶液:稱取44克乙酸鈉,溶于400毫升水中,加22毫升冰乙酸,再滴加冰乙酸調節pH為4.7,然后加水稀釋至500毫升;氟化物標準溶液:1毫升含0.01克氟,按GB 602-77配制后稀釋10倍。

　　(2)測定手續 稱取2克試樣(稱準至0.01克),置于250毫升三口燒瓶(見測氟示意圖)中,加10～20粒 玻璃珠,慢慢加入10毫升高氯酸,用約8毫升水沖洗瓶壁,加3～5滴硝酸銀溶液,瓶塞上的溫度計應密塞,并將水銀球插入試樣溶液中,連接好水蒸汽發生器及直形冷凝器,將冷凝器的末端接上玻璃彎管,并使彎管插入盛有10毫升0.1N氫氧化鈉溶液和2滴酚酞指示液的250 毫升容量瓶中。水蒸汽發生器中加500毫升水,滴加1N氫氧化鈉溶液使呈堿性,打開螺絲夾,加熱至近沸,關閉螺絲夾,將水蒸汽通入三口燒瓶中,三口燒瓶同時加熱,并調節水蒸汽進入量,使溫度上升后保持135～140℃之間。如果容量瓶中的溶液褪色,補加適量0.1N氫氧化鈉溶液,直到餾出液約為200毫升,停止蒸餾,搖勻,用0.1N氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節 pH為7.0,然后再加2滴鹽酸溶液,加水至刻度,搖勻。取出25毫升置于50毫升納氏比色管中,加5毫升茜素氨羧絡合劑、3毫升緩沖液,混勻,慢慢加入5毫升硝酸鑭溶液,振搖,再加入10 毫升丙酮,加水至50毫升,室溫放置20分鐘,與標準比較,其藍色不得深于標準。標準是取1毫升氟化物標準溶液,與試樣溶液同時同樣處理。

　　四、包裝、標志、貯存和運輸

　　14.硫酸鈣應包裝于食品級聚乙烯塑料袋中,外套麻袋,每袋凈重25公斤。

　　15.每批成品,都應附有質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、產品凈重，產品質量符合本標準的證明和本標準編號。

　　16.外包裝袋上應牢固地涂刷:生產廠名稱、產品名稱、批號、凈重、生產日期和"食品添加劑"字樣。

　　17.硫酸鈣應貯存于干燥、潔凈的庫房內，并防止有毒物的污染。

　　18.硫酸鈣不準與有毒物品同車運輸,避免污染,并注意防潮、防濕。

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　　國家標準總局 發布 1981年11月1日 實施

　　中華人民共和國化學工業部 上海市衛生防疫站 提出

　　江蘇省衛生防疫站 起草

　　中華人民共和國衛生部 上海礦產原料廠