GB 1891-86

　　本標準適用于硝酸生產過程中由氧化氮氣體制得的硝酸鈉,用于肉制品加工中作發色劑。

　　分子式：NaNO3 分子量:84.99(按1983年國際原子量)

　　1 技術要求

　　1.1 外觀:白色細小結晶,允許帶淡灰色,淡黃色。

　　1.2 食品添加劑硝酸鈉應符合下列要求:

　　指 標 名 稱 指 標

　　硝酸鈉(NaNO3)(以干基計),% ≥ 99.2

　　氯化鈉(NaCl)(以干基計),% ≤ 0.4

　　亞硝酸鈉(NaNO2)(以干基計),% ≤ 0.01

　　碳酸鈉(Na2CO3)(以干基計),% ≤ 0.1

　　水分,% ≤ 1.5

　　水不溶物,% ≤ 0.03

　　鐵(Fe),% ≤ 0.005

　　重金屬(以Pb計),% ≤ 0.002

　　砷,% ≤ 0.0002

　　注:水分含量以出廠測定為準。

　　2 鑒別 本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均使用分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。 測定中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按 GB 601-77《化學試劑 標準溶液制備方法》、GB 602-77《化學試劑 雜質標準液制 備方法》、GB 603-77《化學試劑 制劑及制品制備方法》之規定制備。

　　2.1 試劑和溶液

　　2.1.1 硫酸(GB 625-77)。

　　2.1.2 硫酸亞鐵(GB 644-77):8%溶液。 稱取8g硫酸亞鐵,溶于適量水中,加入15ml硫酸(2.1.1)稀釋至100ml。

　　2.1.3 鹽酸(GB 622-77)。

　　2.2 鑒別方法

　　2.2.1 取試樣溶液,加等量硫酸混勻,冷卻后小心加入硫酸亞鐵溶液(2.1.2),使成兩液層,界面處顯示棕色。

　　2.2.2 取試樣溶液,加硫酸與銅絲,加熱即產生紅棕色蒸氣。

　　2.2.3 取鉑絲,用鹽酸(2.1.3)潤濕后,先在無色火焰中燒至無色,再蘸取試樣溶液少許,在無色火焰上燃燒,火焰即顯鮮黃色。以上三項試驗,都給出正反應時,即可確定為硝酸鈉。

　　3 試驗方法

　　3.1 硝酸鈉含量的測定

　　3.1.1 原理 硝酸鹽與定氮合金(45%Al、50%Cu、5%Zn)在強堿性溶液中煮沸時,反應放出新生 態的氫,將硝酸鹽(或其他含氮化合物)中的氮還原為氨。反應放出的氨用硫酸吸收,以標準堿溶液滴定過量的硫酸。

　　3.1.2 試劑和溶液

　　3.1.2.1 硫酸(GB 625-77):0.5N溶液。

　　3.1.2.2 氫氧化鈉(GB 629-81):0.5N標準溶液。

　　3.1.2.3 亞甲基藍(HGB 3394-60)。

　　3.1.2.4 甲基紅(HG 3-958-76)。

　　3.1.2.5 95%乙醇(GB 679-80)。

　　3.1.2.6 混合指示液的配制:稱取0.12g甲基紅(3.1.2.4)和0.08g亞甲基藍(3.1.2.3) 混勻后溶于100ml95%乙醇(3.1.2.5)中。

　　3.1.2.7 定氮合金(HG 3-901-78):粉碎至小于20目的混合合金,其中小于80目的合金不得大于20%。

　　3.1.2.8 氫氧化鈉(GB 629-81):300g/L溶液。

　　3.1.3 儀器裝置 一般實驗室儀器和下列儀器。

　　3.1.3.1 蒸餾裝置如圖所示。

　　3.1.3.2 電爐:1000W,220V。

　　3.1.3.3 調壓變壓器:1kVA。

　　3.1.4 測定手續

　　3.1.4.1 試樣溶液的制備:稱取14g充分混勻的硝酸鈉試樣,稱準至0.0002g,置于燒杯中,用水溶解,移至500ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后備用。

　　3.1.4.2 蒸餾:用吸管吸取50ml硫酸(3.1.2.1)溶液,置于500ml錐形瓶中,再加入50ml水。用吸管吸取50ml制備好的試樣溶液(3.1.4.1),置于1000ml平底蒸餾瓶中,加入7.5g定 氮合金(3.1.2.7),沿瓶壁加入150ml水。按圖連接好蒸餾裝置(3.1.3.1),并使管4的端部 觸及瓶底。于蒸餾瓶1中迅速加入70ml氫氧化鈉(3.1.2.8)溶液,立即蓋好膠皮塞,在室溫 下反應20min后,微熱10min,然后高溫蒸餾。從沸騰開始經50～60min,使吸收瓶內溶液體 積達到270ml左右(殘液體積為初始體積的1/3左右時),將錐形瓶5降低,使吸收管4的尖端脫離錐形瓶內溶液液面,然后用水沖洗管4,停止加熱(詳細操作見附錄A)。

　　3.1.5 空白試驗 按上述手續進行空白試驗,除試驗溶液以同體積的水代替外,其他試劑和操作手續、 蒸餾裝置均應與測定時相同。

　　3.1.6 結果的表示和計算 硝酸鈉的百分含量(X2以干基計)按式(1)計算。

　　N×(V0-V)×0.08499×100

　　X2=━━━━━━━━━━━━━×100-1.232X1 ………………(1)

　　50

　　m×━━━(100-X)

　　500

　　式中: N--氫氧化鈉標準溶液的當量濃度;V0--空白試驗消耗氫氧化鈉標準溶液體積,ml;V--試樣消耗氫氧化鈉標準溶液體積,ml;m--試樣的質量,g;X--按照本標準(3.5)測得的水分百分含量;X1--按照本標準(3.5)測得亞硝酸鈉百分含量;0.08499--每毫克當量硝酸鈉的克數;1.232--亞硝酸鈉換算為硝酸鈉的系數。

　　3.1.7 精密度

　　3.1.7.1 平行測定兩結果之差不大于0.3%,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

　　3.1.7.2 不同試驗室測定結果之差不大于0.5%。

　　3.2 氯化鈉含量的測定 本測定方法采用GB 3051-82《無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法--汞量 法》規定的方法進行。

　　3.2.1 原理 在微酸性(pH2.5～3.5)的介質中,用強電離的硝酸汞標準溶液將氯離子轉化成弱電離 的氯化汞,利用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的硝酸汞反應生成紫色絡合物來判斷終點。

　　3.2.2 試劑和溶液

　　3.2.2.1 氯化鈉(GB 1253-77):基準試劑,0.0500N標準溶液。稱取于500～600℃下灼燒至恒重的氯化鈉(3.2.2.1)2.9220g,置于燒杯中,加少量水溶 解,移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

　　3.2.2.2 硝酸(GB 626-78):0.2N溶液。

　　3.2.2.3 溴酚藍(HG 3-1224-79):0.1%乙醇溶液。

　　3.2.2.4 二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone):0.5%乙醇溶液。當變色不靈敏時應重新配制。

　　3.2.2.5 硝酸汞:0.05N標準溶液。

　　3.2.2.5.1 配制:稱取8.57g硝酸汞〔Hg(NO3)2•H2O〕,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要時過濾,稀釋至1000ml。

　　3.2.2.5.2 標定:用吸管吸取25ml氯化鈉標準溶液(3.2.2.1),置于300ml錐形瓶中,加入約25ml水及2～3滴溴酚藍指示液(3.2.2.3),用0.2N硝酸溶液(3.2.2.2)調節溶液由藍變黃,再過量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4)用硝酸汞標準溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黃變至紅紫色為終點。同時做空白試驗。硝酸汞標準溶液的當量濃度(N)按式(2)計算。

　　N1×V1

　　N=━━━━ ……………………………………………(2)

　　V-V0

　　式中:N1--氯化鈉標準溶液的當量濃度;V1--吸取氯化鈉標準溶液的體積,ml;V--滴定所消耗硝酸汞標準溶液的體積,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞標準溶液的體積,ml。

　　3.2.2.5.3 空白試驗:除25ml氯化鈉標準溶液(3.2.2.1)以同體積的水代替外,其他試劑和操作手續均應與標定硝酸汞標準溶液(3.2.2.5)時相同。

　　3.2.2.6 95%乙醇(GB 679-80)。

　　3.2.2.7 硝酸(GB 626-78):1+1溶液。

　　3.2.3 儀器設備 一般實驗室儀器。

　　3.2.4 測定手續

　　3.2.4.1 試樣溶液的制備 稱取100g硝酸鈉試樣(稱準至0.1g),置于400ml燒杯中,加入200ml水溶解,待溶液溫度 與室溫平衡后,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻待用。

　　3.2.4.2 滴定 用吸管吸取25ml硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1),置于250ml錐形瓶中,加25ml水,加入2滴 溴酚藍指示液(3.2.2.3),用硝酸溶液(3.2.2.2)中和至溶液呈黃色,再過量2滴,最后加入 1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4),用0.05N硝酸汞標準溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黃變至紅紫色為終點。同時做空白試驗。

　　3.2.4.3 空白試驗 按3.2.4.2項手續進行空白試驗,除試驗溶液以同體積的水代替外,其他試劑和操作 手續均應與測定時相同。

　　3.2.5 結果的表示和計算 氯化鈉百分含量(X3,以干基計)按式(3)計算。

　　N×(V-V0)×0.05844×100

　　X3=━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(3)

　　25

　　m×━━━ (100-X)

　　250

　　式中: N--硝酸汞標準溶液的當量濃度;V--滴定所消耗的硝酸汞標準溶液的體積,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞標準溶液的體積,ml;m--試樣的質量,g;X--按本標準3.5測得的水分百分含量; 0.05844--每毫克當量氯化鈉的克數。

　　3.2.6 精密度 平行測定兩結果之差不大于0.03%,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

　　3.3 亞硝酸鈉含量的測定

　　3.3.1 原理 用樣品溶液滴定高錳酸鉀溶液,樣品中的亞硝酸鈉將(MnO4-)還原為Mn**2+,當高錳酸鉀紅色消失時,表示高錳酸鉀全部被亞硝酸鈉還原,根據樣品溶液消耗量計算樣品中亞硝酸鈉含量。

　　3.3.2 試劑和溶液

　　3.3.2.1 硫酸(GB 625-77):1+20溶液。

　　3.3.2.2 高錳酸鉀(GB 643-77):0.01N標準溶液。

　　3.3.3 儀器設備 一般實驗室儀器。

　　3.3.4 測定手續 于250ml錐形瓶中,加入50ml硫酸(3.3.2.1),將溶液加熱到40～50℃,用0.01N高錳酸 鉀標準溶液(3.3.2.2)滴定至微紅色,再準確加入1.00ml,將硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1)注入50ml滴定管中,滴定錐形瓶中之高錳酸鉀溶液至微紅色剛剛消失為止。

　　3.3.5 結果的表示和計算 亞硝酸鈉百分含量(X4,以干基計)按式(4)計算:

　　N×1.00×0.0345×100

　　X4=━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(4)

　　V

　　m×━━━ (100-X)

　　250

　　式中:N--高錳酸鉀標準溶液的當量濃度; V--滴定試樣溶液消耗的體積,ml; m--試樣的質量,g;X--按照本標準3.5測得的水分百分含量; 0.0345--每毫克當量亞硝酸鈉的克數。

　　3.3.6 精密度 平行測定兩結果之差不大于0.003%,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

　　3.4 碳酸鈉含量的測定

　　3.4.1 原理 碳酸鈉和硫酸進行中和反應,以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑,用硫酸標準溶液滴定。

　　3.4.2 試劑和溶液

　　3.4.2.1 硫酸(GB 625-77):0.1N標準溶液。

　　3.4.2.2 溴甲酚綠(HG 3-1220-79)。

　　3.4.2.3 甲基紅(HG 3-958-76)。

　　3.4.2.4 溴甲酚綠-甲基紅混合指示液。

　　3.4.3 儀器設備 一般實驗室儀器。

　　3.4.4 測定手續 用吸管吸取25ml硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1),置于250ml錐形瓶中,加入溴甲酚綠-甲 基紅混合指示液(3.4.2.4)3～4滴,用0.1N硫酸標準溶液(3.4.2.1)滴定至溶液由綠色變為暗紅色時煮沸2min,迅速冷卻,繼續用0.1N硫酸標準溶液(3.4.2.1)滴定至呈暗紅色為 終點。

　　3.4.5 結果的表示和計算 碳酸鈉百分含量(X5,以干基計)按式(5)計算。

　　N×V×0.053×100

　　X5=━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(5)

　　25

　　m×━━━ (100-X)

　　250

　　式中: N--硫酸標準溶液的當量濃度; V--滴定消耗硫酸標準溶液的體積,ml; m--試樣的質量,g; X--按照本標準3.5測得的水分百分量; 0.053--每毫克當量碳酸鈉的克數。

　　3.4.6 精密度 平行測定兩結果之差不大于0.01%,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

　　3.5 水分含量的測定

　　3.5.1 原理 在一定的溫度下,將一定量的樣品烘干至恒重,然后測定樣品減少的質量。

　　3.5.2 儀器設備 一般實驗室儀器和下列儀器。

　　3.5.2.1 恒溫電熱干燥箱。

　　3.5.2.2 直徑50mm,高30mm的稱量瓶。

　　3.5.3 測定手續 用已恒重的稱量瓶(3.5.2.2)稱取5g充分混勻的硝酸鈉試樣,稱準至0.0002g,置于恒 溫電熱干燥箱(3.5.2.1)中,于105～110℃下干燥至恒重。

　　3.5.4 結果的表示和計算 水分百分含量(X6)按式(6)計算:

　　m-m1

　　X6=━━━×100 ………………………………………(6)

　　m

　　式中：m--干燥前試樣的質量,g; m1--干燥后試樣的質量,g。

　　3.5.5 精密度 平行測定兩結果之差不大于0.1%,取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

　　3.6 水不溶物含量的測定

　　3.6.1 原理 將試樣溶于水,過濾后干燥,稱重。

　　3.6.2 儀器設備 一般實驗室儀器和下列儀器。

　　3.6.2.1 恒溫電熱干燥箱。

　　3.6.2.2 G4坩堝式過濾器。

　　3.6.3 試劑和溶液

　　3.6.3.1 二苯胺(GB 681-78)。

　　3.6.3.2 硫酸(GB 625-77)。

　　3.6.3.3 二苯胺-硫酸:0.01%溶液。

　　3.6.4 測定手續 稱取100g試樣,稱準至0.1g,置于400ml燒杯中,加入150ml水,加熱至試樣全部溶解,用 已恒重的G4坩堝式過濾器過濾,用熱水洗至無NO3-為止〔以二苯胺-硫酸溶液(3.6.3.3)檢查〕。將G4坩堝式過濾器連同殘渣置于恒溫電熱干燥箱(3.6.2.1)中于105～110℃下干燥至恒重。

　　3.6.5 結果的表示和計算 水不溶物百分含量(X7)按式(7)計算。

　　m2-m1

　　X7=━━━×100 ………………………………………(7)

　　m

　　式中:m2--干燥后G4坩堝式過濾器同殘渣的質量,g; m1--G4坩堝式過濾器的質量,g; m--試樣的質量,g。

　　3.6.6 精密度 平行測定兩結果之差不大于0.008%,取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

　　3.7 鐵含量的測定 本測定方法采用GB 3049-82《無機化工產品中鐵含量測定的通用方法--鄰菲(口羅) 啉分光光度法》規定的方法進行。

　　3.7.1 原理 用抗壞血酸將試液中的三價鐵離子還原成二價鐵離子,在pH2～9的范圍內二價鐵離子 可與鄰菲(口羅)啉生成橙紅色絡合物,在最大吸收波長(510nm)處,用分光光度計測其吸光度。

　　3.7.2 試劑和溶液

　　3.7.2.1 鹽酸(GB 622-77):1N溶液。

　　3.7.2.2 氨水(GB 631-77):10%及2.5%的溶液。

　　3.7.2.3 抗壞血酸:2%溶液,該溶液穩定期約為10天。

　　3.7.2.4 冰乙酸(GB 676-78)。

　　3.7.2.5 乙酸鈉(GB 693-77)。

　　3.7.2.6 鄰菲(口羅)啉(GB 1293-77):0.2%溶液,該溶液應避光保存,僅能使用無色溶液。

　　3.7.2.7 硫酸(GB 625-77)。

　　3.7.2.8 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH≈4.5。

　　3.7.2.9 硫酸鐵銨〔NH4Fe(SO4)2•12H2O〕(GB 1279-77)。

　　3.7.2.10 鐵標準溶液:1ml含有0.100mg鐵。

　　3.7.2.11 鐵標準溶液:1ml含有0.010mg鐵。用吸管吸取10ml鐵標準溶液(3.7.2.10),注入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。只限當日使用。

　　3.7.3 儀器設備 一般實驗室儀器和下列儀器。

　　3.7.3.1 分光光度計,帶有3cm的比色皿。

　　3.7.4 標準曲線的繪制 取7個100ml容量瓶,依次加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml鐵標 準溶液(3.7.2.11)(相當于0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg鐵),用水稀釋 至約40ml,分別加入鹽酸(3.7.2.1)調整pH值接近2(用pH試紙試之),再過量2滴,加入2.5ml 抗壞血酸溶液(3.7.2.3),10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.7.2.8)和5ml鄰菲(口羅)啉溶液 (3.7.2.6),用水稀釋至刻度,搖勻,放置15min。在510nm波長下,用3cm比色皿,以試劑空白溶液為對照,將分光光度計(3.7.3.1)吸光度調整到零,測量吸光度。以鐵含量為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

　　3.7.5 測定手續 用吸管吸取25ml硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1)置于100ml燒杯中,以鹽酸(3.7.2.1)或氨水 (3.7.2.2)調節溶液的pH值接近2(用pH試紙試之),再過量2滴鹽酸,將溶液全部轉入100ml容 量瓶中,加入2.5ml抗壞血酸溶液(3.7.2.3)、10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.7.2.8)和5ml鄰 菲(口羅)啉(3.7.2.6),用水稀釋至刻度,搖勻,放置15min。同時做試劑空白試驗。 在510nm波長下,用3cm比色皿,以試劑空白溶液為對照,將分光光度計(3.7.3.1)吸光度調整到零,測量吸光度。

　　3.7.6 試劑空白試驗 按3.7.5款手續進行試劑空白試驗,除試驗溶液以同體積的水代替外,其他試劑和操作 手續均應與測定時相同。

　　3.7.7 結果的表示和計算 從標準曲線(3.7.4)上查出試液顯色時吸光度所對應的鐵含量。鐵百分含量(X8)按式(8)計算:

　　m1×10**(-3)

　　X8=━━━━━━×100 ………………………………(8)

　　25

　　m×━━━

　　250

　　式中:m1--由標準曲線上查出的試樣溶液中的鐵含量,mg; m--試樣質量,g。

　　3.7.8 精密度 平行測定兩結果之差不大于0.0005%,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

　　3.8 重金屬含量的測定

　　3.8.1 原理 在弱酸性介質中,試樣中的重金屬與硫化氫作用生成棕黃色硫化物的膠體微粒,再與鉛 的標準色階比較。

　　3.8.2 試劑和溶液

　　3.8.2.1 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液。

　　3.8.2.2 硝酸鉛(HG 3-1071-77)。

　　3.8.2.3 鹽酸(GB 622-77)。

　　3.8.2.4 飽和硫化氫水溶液:使用時配制。

　　3.8.2.5 鉛標準溶液:1ml含0.01mg鉛,按GB 602-77配制后稀釋10倍使用,稀溶液使用時配制。

　　3.8.2.6 酚酞(HGB 3039-59):0.1%乙醇溶液。

　　3.8.2.7 氨水(GB 631-77):10%溶液。

　　3.8.3 儀器設備 一般實驗室儀器和下列儀器。

　　3.8.3.1 比色管:50ml。

　　3.8.4 測定手續 吸取測氯化鈉時的試樣溶液5ml(或稱取2g試樣,稱準至0.01g,加5ml水溶解),加入2ml 鹽酸(3.8.2.3),置水浴上加熱蒸干,取出燒杯,再加入1ml鹽酸(3.8.2.3),并以少量水沖洗 杯壁,再蒸干,加水溶解殘渣,加入1滴酚酞指示液(3.8.2.6)用氨水(3.8.2.7)中和至微紅色,用1N冰乙酸(3.8.2.1)中和至紅色剛剛消失,再過量1ml,移入50ml比色管中,用水稀釋 至40ml。于另一比色管中加入4ml鉛標準溶液(3.8.2.5),加入約10ml水,1滴酚酞指示液(3.8. 2.6),以下與測定手續相同。向上述兩比色管中,各加入10ml飽和硫化氫水(3.8.2.4),搖勻,于暗處放置10min,同置白紙上自上面透視,樣品管顯示的顏色不得深于標準管。

　　3.9 砷含量的測定

　　3.9.1 原理 在酸性介質中,金屬鋅將試樣溶液中的砷還原為砷化氫,砷化氫在溴化汞試紙上形成黃 棕色砷斑,與標準砷斑進行比較。

　　3.9.2 試劑和溶液

　　3.9.2.1 溴化汞(GB 1398-78)。

　　3.9.2.2 溴化汞試紙。

　　3.9.2.3 鹽酸(GB 622-77)。

　　3.9.2.4 氫氧化鈉(GB 629-77):10%溶液。

　　3.9.2.5 碘化鉀(GB 1272-77):15%溶液。

　　3.9.2.6 氯化亞錫(GB 638-77):40%溶液。

　　3.9.2.7 無砷鋅粒(GB 2304-80)。

　　3.9.2.8 乙酸鉛(HG 3-974-76)。

　　3.9.2.9 乙酸鉛棉花。

　　3.9.2.10 三氧化二砷(GB 673-77)。

　　3.9.2.11 砷標準溶液:1ml含0.001mg砷,按GB 602-77制備后,稀釋100倍使用。稀釋液使用時配制。

　　3.9.2.12 硫酸(GB 625-77)。

　　3.9.3 儀器設備 一般試驗室儀器及符合GB 610-77《砷測定法》中規定的圖1定砷裝置。

　　3.9.4 測定手續 吸取測氯化鈉時的試樣溶液2.5ml(或稱取1g試樣,稱準至0.01g,加25ml水溶解),加入2ml硫酸(3.9.2.12),置水浴上蒸發至干,以少量水沖洗杯壁,再蒸干。取出后冷卻,用約25ml 水將殘渣移入定砷器的反應瓶中,加3ml鹽酸(3.9.2.3)、5ml碘化鉀(3.9.2.5)、5滴氯化亞 錫溶液(3.9.2.6),搖勻,放置10min,加2g無砷鋅粒(3.9.2.7),立即將已裝好乙酸鉛棉 花(3.9.2.9)及溴化汞試紙(3.9.2.2)的玻璃管裝上,于25～40℃暗處放置1h,溴化汞試紙呈現的顏色不得深于標準。標準是取2.0ml砷標準溶液,與試樣同時同樣處理。

　　4 檢驗規則

　　4.1 食品添加劑硝酸鈉應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的硝酸鈉都符合本標準的要求,每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書,內容包 括:產品名稱、生產廠名、批號、生產日期、凈重、產品質量和本標準編號。

　　4.2 以每天產量為一批,每批產品不得超過60t。

　　4.3 使用單位有權按照本標準的規定,檢驗所收到的食品添加劑硝酸鈉是否符合本標準的要求。

　　4.4 取樣方法 從每批總袋數的2%選取試樣,小批時不得少于5袋。從選取的袋中,用不銹鋼取樣器 插入每袋3/4處取出試樣,每批的總試樣量不得少于1kg。將選取的試樣迅速混勻,用四分法縮分,取出不少于500g的均勻試樣,分裝于兩個清潔、干燥、密封性好的瓶中，瓶口封蠟，并粘貼標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、生產日期、批號和取樣日期。一瓶由檢驗部門檢驗，另一瓶保留兩個月，以備查驗。

　　4.5 如果檢驗結果有一項不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行核驗,核驗的結果,即使只有一項指標不符合本標準要求時,則整批硝酸鈉為不合格品。

　　4.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,由國家標準局認可的第三者仲裁。

　　5 包裝、標志、運輸、貯存

　　5.1 食品添加劑硝酸鈉用塑料編織袋內襯食品用聚乙烯薄膜袋包裝,每袋50kg,如需特殊包裝,供需雙方另行協商。

　　5.2 包裝袋上應涂刷牢固的紅色標志,其內容包括:食品添加劑硝酸鈉的品名及生產許可證號、生產廠名、商標、批號、凈重、生產日期及本標準號、使用說明、GB 190-85 《危險貨物包裝標志》中氧化劑標志、GB 191-85《包裝儲運圖示標志》中防熱、防濕 標志。

　　5.3 硝酸鈉具有吸濕性,貯存的倉庫應保持通風、干燥，并避免與酸堿類物質、易燃、易爆物及其他有機物、有毒物同倉共貯，搬運時小心輕放，防止撞擊、摩擦。

　　5.4 食品添加劑硝酸鈉應裝在鐵路棚車或其他帶蓋的交通工具內運輸,車廂應保持清潔、干燥，不能與酸類、堿類、易燃、易爆物及其他有機物、有毒物同車共運。

　　附 錄

　　A 蒸餾法測定硝酸鈉主含量的注意事項 (補充件)

　　A.1 注意事項

　　A.1.1 蒸餾裝置正式使用前要進行外觀檢查,蒸餾瓶瓶口要圓,與橡皮塞能很好地吻合。要檢查玻璃儀器各燒結接頭處是否燒結完好,有無裂紋或砂眼。在確認無可缺陷后方可安 裝,然后進行試驗。

　　A.1.2 在做樣品前,要用基準硝酸鉀代替樣品進行驗證,驗證方法同試驗方法。

　　計算方法如下: 　N×(V0-V)×0.10111

　　硝酸鉀 (%)=━━━━━━━━━━━━━×100

　　50

　　G×━━━

　　500

　　式中:V0--空白消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;V--基準硝酸鉀消耗的氫氧化鈉標準溶液體積,ml;N--氫氧化鈉標準溶液的當量濃度;G--基準硝酸鉀的質量,g;0.10111--每毫克當量硝酸鉀的克數。幾次分析基準硝酸鉀的結果均在99.95%～100.05%之間,即認為試驗裝置為良好狀態(至少需在99.80%～100.10%之間)?；鶞氏跛徕浛啥嘧鰩讉€批號。

　　A.1.3 溫度及蒸餾液體積控制的參考條件: 用1000W平板電爐,加熱時需用調壓變壓器控制,加堿后在室溫反應20min,將電壓調至 110V,保持10min,再將電壓調至180～200V。3～4min后沸騰,10min后將電壓降至130～150V。如室溫低于15℃,應適當加大電壓,并采取保溫措施。以后視氣泡大小調節電壓。蒸餾從沸 騰到結束經50～60min,殘液體積控制在70～100ml,吸收液總體積控制在260～280ml。電壓 大小要根據氣泡大小和速度隨時調節。氣泡太大,速度太快,吸收不完全,可能導致結果偏 低;氣泡太小,蒸餾時間太長。

　　A.1.4 加堿動作要迅速,盡量不使濃堿液沾附在瓶口上,加堿后立即蓋好橡皮塞。

　　A.1.5 蒸餾結束時不要馬上停止加熱,待導出管離開液面并沖洗后再停火,否則易發 生倒吸。

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　　附加說明:

　　本標準由中華人民共和國化學工業部提出,由化學工業部天津化工研究院,衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。

　　本標準由大連化學工業公司,化工部天津化工研究院負責起草。

　　本標準主要起草人劉瑞雪、劉淑英、周巧娥。

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　　國家標準局1986-03-26發布 1986-12-01實施