飲用天然礦泉水 鐵含量的測(cè)定

　　1. 二氮雜菲分光光度法

　　1.1 測(cè)定范圍本法最低檢測(cè)量為2.5µg，若取50mL水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)濃度為0.05mg/L。鈷，銅超過5mg/L，鎳超過2mg/L，鋅超過鐵的10倍時(shí)對(duì)本法均有干擾，鉍、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲產(chǎn)生渾濁。測(cè)定總鐵的水樣加酸煮沸以溶解鐵的難溶化合物，同時(shí)消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將鐵還原為亞鐵，消除氧化劑的干擾。

　　1.2 方法提要在pH 3～9的條件下，亞鐵離子與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在510nm波長處有最大吸收。當(dāng)二氮雜菲過量時(shí)，控制溶液pH 為2.9～3.5，顯色較快。

　　1.3 試劑

　　1.3.1 鹽酸(1+1)。

　　1.3.2 鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH•HCl)，溶于水，并稀釋至100mL。

　　1.3.3 二氮雜菲溶液(1g/L):稱取0.1g二氮雜菲(C12H8N2•H2O)，溶解于加有2滴濃鹽酸的純水，并稀釋至100mL(當(dāng)水中含鐵量少于100µg時(shí)，加入1mL試劑已足夠)。

　　1.3.4 乙酸銨緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸銨(NH4C2H3O2)，溶解于150mL水中，再加入700mL冰乙酸混勻，用純水稀釋至1000mL。

　　1.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(0.100mg/mL):稱取0.7022g硫酸亞鐵銨〔Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O〕溶于70mL硫酸(1+10)溶液中，滴加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液至溶液出現(xiàn)粉紅色不變，用純水定容至100mL。此溶液1.00mL含有0.100mg鐵。

　　1.3.6 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(10.0µg/mL):吸取10.00鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.3.5)，用純水定容至100mL。此溶液1.00mL含有10.0µg鐵。

　　1.4 儀器

　　1.4.1 100mL三角瓶。

　　1.4.2 50mL 具塞比色管

　　1.4.3 分光光度計(jì)。

　　1.5 分析步驟

　　1.5.1 量取50.0mL酸化的水樣(含鐵量超過50µg時(shí)，可取適量的水樣，加純水稀釋至50.0mL)于50mL比色管中。

　　1.5.2 另取100mL三角瓶8個(gè)，分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.3.6)0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mL，各加純水至50mL。

　　1.5.3 向各標(biāo)準(zhǔn)瓶中加入4mL鹽酸(1.3.1)和1mL鹽酸羥胺溶液(1.3.2)，文火煮沸至約剩下30mL時(shí)取下，冷卻至室溫，然后移入50mL比色管中，并用純水稀釋至50mL。

　　1.5.4 向各樣品和標(biāo)準(zhǔn)管中加入2mL二氮雜菲溶液(1.3.3)、10.0mL乙酸銨緩沖液(1.3.4)，各加純水至50mL。充分混勻，放10～15min。

　　1.5.5 于510nm波長，用2cm比色皿，以純水為參比，測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。

　　1.5.6 繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中鐵的含量。

　　1.6 計(jì)算

　　p(Fe)=m/V..........................................(17)

　　式中:c(Fe)──樣品中鐵的質(zhì)量濃度，mg/L;

　　m──由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鐵的含量，?g;

　　V──水樣的體積，mL。