食物中鐵、銅、錳、鎂、鋅的測定方法_檢測技術

　　原子吸收分光光度法

　　1.原理

　　每種元素的原子能夠吸收其特定波長的光能，而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數目成正比。用特定波長的光照射這些原子，測量該波長的光被吸收的程度，用標準溶液制成校正曲線。根據被吸收的光量求出被測元素的含量。

　　2.適用范圍

　　依據中華人民共和國國家標準，鐵：GB12396-90，銅：GB/T5009.13-96，錳：GB12396-90，鎂：GB12396-90，鋅：GB/T5009.14-96。適用于所有食品及保健品中元素含量的測定，其元素含量在1mg/kg濃度以上。

　　3.儀器

　　原子吸收光譜分光光度計

　　4.試劑

　　(1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)

　　(2) 混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按4：1混合

　　(3) 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去離子水稀釋至1000mL，定溶即成。

　　(4) 0.121%鹽酸

　　(5) 去離子水：(KΩ)80萬以上。

　　(6) 國家標準物質研究中心提供的標準貯備液：鐵標準溶液、銅標準溶液、錳標準溶液、鋅標準溶液、鎂標準溶液，以上標準液濃度均為1000μg/mL

　　(7) 標準質控物：國家標準物質研究中心提供的豬肝粉，室溫干燥保存。

　　(8) 標準儲備液的配制： 吸取上述標準溶液各10mL(鎂5mL)，分別移入100 mL容量瓶中，然后用稀釋用溶液定容至100 mL(鐵、銅、錳、鎂用0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容，鋅用1%鹽酸稀釋定容)。

　　以上各溶液須放聚乙烯瓶內，4℃冰箱保存。

　　5.操作步驟

　　5.1樣品制備：每種樣品采集的總重量不得少于1.5Kg，樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣(如：蔬菜、水果、鮮魚等)應先用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，涼干后打碎稱重。所有樣品應放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保存。

　　5.2樣品消化：準確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右),濕樣(1.0g左右),飲料等其他液體樣品 (1.0-2.0g左右),然后將其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,過夜。次日，將消化管放入消化爐中，消化開始時可將溫度調低(約130℃左右)，然后逐步將溫度調高(最終調至200℃左右)進行消化，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待涼，再加5mL去離子水，繼續加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放涼，然后轉移至10mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2-3次，并最終定溶至10mL。

　　樣品進行消化時，應同時進行空白消化。

　　5.3測定：將標準儲備液分別配置成不同濃度系列的標準稀釋液，以供上機使用。其溶液可放置4℃冰箱保存。

　　不同濃度系列標準稀釋液的配制

　　表(略)

　　實驗條件：測定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長分別為248.3nm、324.8nm、279.5nm、285.2nm和213.9nm，儀器狹縫分別為0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm，燈位置、燈電流等均按儀器使用說明調制至最佳狀態，然后點火準備測定。首先，應以各標準系列溶液繪制標準曲線，然后逐一測定空白及樣品。

　　6.計算

　　根據儀器測定出的數據，代入公式進行計算。

　　(c-c0)×V×f×100

　　X (mg/100g)= ----------------------

　　m×1000

　　式中：

　　c----測定樣品中元素的濃度 mg/L

　　c0---空白值

　　V----樣品定溶體積 mL

　　f-----稀釋倍數

　　m----取樣量 (固體重量為g ，液體為mL)

　　以上元素最低檢出限分別為鐵0.2μg/mL, 錳0.1μg/mL,銅0.0016μg/mL,鋅0.4μg/mL,鎂0.05μg/mL。

　　7.注意事項

　　樣品處理要防止污染，所用器皿均應使用塑料或玻璃制品，使用的試管及器皿均應在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。樣品消化時注意酸不要燒干，以免發生危險。

　　以上方法適用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品。