工業循環冷卻水中鎂含量的測定GB/T 1639-93

　　原子吸收光譜法

　　本標準參照采用國際標準ISO 7980-1986《水質--鈣鎂的測定--原子吸收光譜法》。

　　1 主題內容和適用范圍

　　本標準規定了工業循環冷卻水中鎂的測定方法。本標準適用于工業循環冷卻水中鎂含量為0.1～50mg/L的測定，也適用于各種工業用水、原水和生活用水中鎂含量的測定。

　　2 引用標準

　　GB/T 4470 火焰發射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術語

　　GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

　　GB 6819 溶解乙炔

　　3 術語

　　本標準中涉及到火焰原子吸收光譜分析術語見GB/T 4470。

　　4 方法原理

　　工業循環水樣品，經霧化噴入火焰，鎂離子被熱解為基態原子，以鎂共振線285.2nm為分析線，以空氣-乙炔火焰測定鎂原子的吸光度，加入氯化鍶或氯化鑭，可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾(見附錄A)。用一氧化二氮-乙炔火焰時，加入氯化銫可抑制鎂離子的電離干擾。

　　5 試劑和材料

　　本實驗所用水應符合GB 6682中二級或三級用水規格。所用試劑在沒有注明其他要求時均指分析純試劑。試驗中所用乙炔氣應符合GB 6819之規定。

　　5.1 鹽酸(GB 622);

　　5.2 鹽酸(GB 622)溶液：1+1;

　　5.3 鹽酸(GB 622)溶液：1+99;

　　5.4 鎂標準溶液：

　　5.4.1 鎂標準溶液Ⅰ：稱取800℃灼燒至恒重的氧化鎂高純1.6583g，精確至0.0002g。放入100mL燒杯中，加入少量水使樣品潤濕，加入20mL鹽酸(5.1)溶解，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鎂1.00mg。

　　5.4.2 鎂標準溶液Ⅱ：移取鎂標準溶液Ⅰ(5.4.1)10.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鎂0.10mg。

　　5.4.3 鎂標準溶液Ⅲ：移取鎂標準溶液Ⅱ(5.4.2)10.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此標準溶液1.00mL含鎂0.010mg(需當天配制)。

　　5.5 氯化鑭溶液(含鑭20g/L)：稱取24.0g氧化鑭(La2O3)，放置200mL燒杯中，加入20mL水，慢慢加入20mL鹽酸5.1溶解，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　5.6 氯化鍶溶液：含鍶50g/L。稱取152.0g氯化鍶(SrCl3·6H2O)，放置200mL燒杯中，加入20mL水，加入20mL鹽酸(5.1)溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　5.7 氯化銫溶液：含銫20g/L。稱取25.0g氯化銫(CsCl)，放置100mL燒杯中加鹽酸溶液(5.3)50mL溶解，并用鹽酸溶液(5.3)稀釋至1000mL容量瓶中。

　　6 儀器

　　原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器。

　　6.1 原子吸收光譜儀，應配有鎂空心陰極燈，空氣-乙炔預混合燃燒器與一氧化二氮預混合燃燒器，背景扣除校正器(本標準推薦使用連續光譜氘燈扣除背景)，打印機或記錄儀等。所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標：

　　6.1.1 檢出限：在測量循環冷卻水樣品中，鎂的檢出限應小于0.05mg/L。

　　6.1.2 工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內斜率與下部20%濃度范圍內斜率之比值應不小于0.7。

　　6.1.3 最低精密要求：工作曲線中濃度最高標準，溶液的10次吸光度的標準偏差，應不超過其平均吸光度的1.5%，濃度最低的標準溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光度的標準偏差，應不超過濃度最高的標準溶液平均吸光度的0.5%。

　　7 工作條件的選擇

　　按照儀器說明書所提供的最佳條件，調節波長為285.2nm，調試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件、背景扣除等。儀器開機點火后需穩定5～10min，方能進行測定。

　　8 測定步驟

　　8.1 試樣的制備取現場循環水樣約500mL，加入鹽酸(5.1)將水樣酸化至pH值1左右，(每升水樣加入鹽酸8.0mL)，當水樣中懸浮物較我時，可用中速定量濾紙過濾，貯于聚乙烯塑料瓶中(試樣可放置2周)。

　　8.2 標準曲線的制作準確移取鎂標準溶液(5.4.3)0.0空白、1.0、2.0、3.0、4.0mL，分別置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)或2.0mL氯化鑭溶液(5.5)，用鹽酸溶液(5.3)稀釋至刻度，搖勻。此標準系列含鎂的濃度為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80mg/L。在儀器的最佳條件下，于波長285.2nm處，以空白調零，測定其吸光度，以測定的吸光度為縱坐標，相對應的鎂含量(mg/L)為橫坐標。繪制出標準曲線。如選用一氧化二氮-乙炔火焰時，則采用適當的濃度繪制標準曲線，加入5.0mL氯化銫溶液(5.7)，抑制鎂離子的電離干擾。

　　8.3 試樣的測定用移液管移取試樣溶液5.0mL(8.1)放置50.0mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)或2.0mL氯化鑭溶液(5.5)，用鹽酸溶液(5.3)稀釋至刻度，按標準曲線的制作(8.2)中同等儀器條件，以空白調零，測定其吸光度。如用一氧化二氮-乙炔火焰時，加入5.0mL氯化銫溶液(5.7)，用鹽酸溶液(5.3)稀釋至刻度，搖勻，用試劑空白調零，測其吸光度。

　　8.4 分析結果的表述以鎂離子的質量濃度表示的鎂含量X(mg/L)按式(1)計算：

　　X=

……………………………………………(1)

　　式中：

　　P試-從標準曲線查得鎂的濃度，mg/L;

　　f--酸化后試樣體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比(見8.1);

　　V0--所取樣品溶液的體積，mL;

　　50--測定時試樣稀釋后的溶液體積，mL。

　　10 安全事項

　　10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風裝置;

　　10.2 兩種氣源離儀器適當距離;

　　10.3 經常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴格遵守有關操作規程;

　　10.4 使用乙炔氣為燃料時，乙炔鋼瓶內含有丙酮和硅藻上等填料，當壓力低于0.5MPa時應更換鋼瓶，防止瓶內丙酮等會沿管道流進火焰，造成火焰燃燒不穩定，噪音增大。

　　附 錄 A

　　水中共存元素及水處理藥劑干擾的消除

　　(參考件)鎂是堿土金屬，其電離電位較低，在火焰中容易產生電離干擾。在循環冷卻水中，通常存在著一些共存無機離子和加入的水處理藥劑，當水中含有Al3+、Si、PO 、Fe2+等離子時，使鎂形成難離解的化合物，鎂的靈敏度降低，加入釋放劑氯化鑭或氯化鍶后與水中離子形成穩定的化合物，使鎂從干擾元素的化合物中釋放出來，以下離子和藥劑在給定的濃度范圍以內不干擾測定。

　　a.水中無機離子

　　Al3+50mg/L;Fe2+50mg/L;Mg2+80mg/L;Si4+40mg/L;Na+500mg/L;K+50mg/L;Cl-500mg/L;SO 100mg/L;Cu2+20mg/L;PO 60mg/L;Zn2+50mg/L。

　　b.水處理藥劑多元醇膦酸酯10mg/L;六偏磷酸鈉10mg/L;聚丙烯酸10mg/L;聚丙烯酸鈉10mg/L;丙烯酸-丙烯酸酯共聚物10mg/L;HEDP10mg/L;EDTMPS10mg/L;ATMP10mg/L;聚季胺鹽小于等于100mg/L;疏基苯駢噻唑小于等于3mg/L;苯駢三氮唑小于等于3mg/L。