工業(yè)循環(huán)冷卻水中pH值的測(cè)定 電位法 GB/T 15893.2-1995

　　Industrial circulating cooling water-Determination of pH-Electrometric method

　　國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1995-12-20批準(zhǔn) 1996-08-01實(shí)施

　　1 主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中pH值的電位法測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中pH值在0～14范圍內(nèi)的測(cè)定。

　　2 引用標(biāo)準(zhǔn)

　　GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

　　GT/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

　　3 方法提要

　　將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，成一原電池，其電動(dòng)勢(shì)與溶液的pH值有關(guān)。通過(guò)測(cè)量原電池的電動(dòng)勢(shì)即可得出溶液的pH值。

　　4 試劑和材料

　　本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指pH基準(zhǔn)試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T 603之規(guī)定制備。

　　4.1 草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05mol/L。稱取12.61g四草酸鉀(GB6855)溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。

　　4.2 酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。在25℃下，用無(wú)二氧化碳的水溶解過(guò)量的(約75g/L)酒石酸氫鉀并劇烈振搖以制備其飽和溶液。

　　4.3 苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(C6H4CO2K)=0.05mol/L。稱取10.24g預(yù)先于110±5℃干燥1h的苯二甲酸氫鉀(GB 6857)，溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。

　　4.4 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L;c(Na2HPO4)=0.025mol/L。稱取3.39g磷酸二氫鉀(GB6853)和3.53g磷酸氫二鈉(GB 6854)溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。磷酸二氫鉀和磷酸二氫鈉需預(yù)先在120±10℃干燥2h。

　　4.5 硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L。稱取3.80g十水合四硼酸鈉(GB6856)，溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。

　　4.6氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。

　　在25℃時(shí)，用無(wú)二氧化碳的水制備氫氧化鈣的飽水溶液。存放時(shí)應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)混濁，應(yīng)棄去重配。不同溫度時(shí)各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pHs值列于表1。

　　5 儀器、設(shè)備

　　5.1 酸度計(jì)：分度值為0.02pH單位。

　　5.2 玻璃指示電極：使用前須在水中浸泡14h以上，使用后應(yīng)立即清洗并于水中保存。若玻璃電極表面污染，可先用肥皂或洗滌劑洗。然后用水淋洗幾次，再浸入鹽酸(1+9)溶液中，以除去污物。最后用水洗凈，浸入水中備用。

　　5.3 飽和甘汞參比電極：使用時(shí)電極上端小孔的橡皮塞必須撥出，以防止產(chǎn)生擴(kuò)散電位影響測(cè)定結(jié)果。電極內(nèi)氯化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液中應(yīng)保持有少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。注意電極液絡(luò)部不被沾污或堵塞，并保持液絡(luò)部適當(dāng)?shù)臐B出流速。

　　5.4 復(fù)合電極：可代替玻璃指示電極和飽和甘汞參比電極使用。使用前須在水中浸泡24h以上，使用后應(yīng)立即清洗并浸于水中保存。

　　6 分析步驟

　　6.1 調(diào)試按酸度計(jì)說(shuō)明書(shū)調(diào)試儀器。

　　6.2 定位按4.1～4.6所述，分別制備兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，使其中一種的pH值大于并接近試樣的pH值，另一種小于并接近試樣的pH值。調(diào)節(jié)pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕至所測(cè)試樣溫度值。按照表1所標(biāo)明的數(shù)據(jù)，依次校正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在該溫度下的pH值。重復(fù)校正直到其讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pHs值相差不超過(guò)0.02pH單位。

　　6.3 測(cè)定用分度值為1℃的溫度計(jì)測(cè)量試樣的溫度。把試樣放入一個(gè)潔凈的燒杯中，并將酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至所測(cè)試樣的溫度。浸入電極，搖勻，測(cè)定。

　　7 分析結(jié)果的表述

　　7.1 報(bào)告被測(cè)試樣溫度時(shí)應(yīng)精確到1℃。

　　7.2 報(bào)告被測(cè)試樣的pH值時(shí)應(yīng)精確到0.1pH單位。

　　8 允許差

　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1pH單位。