工業循環冷卻水中需氧量(COD)的測定 高錳酸鉀法

 　　國家技術監督局 1995-01-12批準 1995-10-01實施

　　本標準參照采用國際標準ISO 8467-1986《水質��高錳酸鹽指數測定》。

　　1 主題內容與適用范圍

　　本標準規定了工業循環冷卻水中化學需氧量(COD)的測定方法。本標準適用于工業循環冷卻水中化學需氧量(COD)的測定，測定范圍2～80mg/L(以O2計)。

　　2 引用標準

　　GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液制備

　　GB/T 6682 分析試驗室用水規格和試驗方法

　　3 方法提要

　　化學需氧量是指在規定的條件下，用氧化劑處理水樣時，與消耗的氧化劑相當的氧的量。高錳酸鉀在酸性中呈較強的氧化性，在一定條件下使水樣中還原性物質氧化，高錳酸鉀還原為錳離子。過量的高錳酸鉀可通過草酸測得。

　　MnO +8H++5e=Mn2++4H2O

　　2MnO +5C2O +16H+=2Mn2++10CO2↓8H2O

　　4 試劑和材料

　　分析方法中，除特殊規定外，應使用分析純試劑和符合GB/T6682中三級水的規格。分析中所需標準溶液，在沒有注明其他規定時，均按GB/T 602之規定制備。

　　4.1 硫酸銀(HG/T 3�945)飽和溶液。

　　4.2 硫酸(GB/T 625)：1+3溶液。

　　4.3 草酸鈉(GB/T 1289)標準滴定溶液：c(1/Na2C2O4)=0.01000molg/L。準確稱取0.06700g草酸鈉，準確至0.002g，用少量水溶解，移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

　　4.4

　　高錳酸鉀(GB/T 643)溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。稱取3.2g高錳酸鉀溶于1L水中，在沸水浴上煮沸2h左右，放置過夜。于棕色瓶中保存。使用前用玻璃毛過濾。

　　4.5 高錳酸鉀標準滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

　　4.5.1配制：用移液管吸取50mL高錳酸鉀溶液(4.4)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.5.2標定：

　　在250mL燒杯中加50mL水，再加5mL硫酸(4.2)，然后用移液管移入10mL草酸鈉標準滴定溶液(4.3)，加熱至60～80℃，用高錳酸鉀標準滴定溶液(4.5)滴定，溶液由無色剛剛出現淺紅色為滴定終點。按高錳酸鉀標準滴定溶液消耗體積計算高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度。

　　5 分析步驟

　　5.1 水樣的預處理若水樣渾濁應用濾紙過濾至澄清。

　　5.2 水樣的分析

　　用移液管取25～100mL現場水樣于錐形瓶中，加50mL水，5mL硫酸(4.2)，5～10滴硫酸銀飽和溶液(4.1)，然后再移取10.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液(4.5)。在電爐上慢慢加熱至沸騰后，再煮沸5min。水樣應為粉紅色或紅色。若為無色，則再加10.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液;或者減少取樣量按上述過程重新煮沸5min。冷卻至60～80℃，用移液管加10.00mL草酸鈉標準滴定溶液(4.3)，溶液應呈無色，若呈紅色，則再加10.00mL草酸鈉標準溶液(4.3)。用高錳酸鉀標準滴定溶液(4.5)滴至粉紅色為終點。同時作空白試驗。

　　6 分析結果的表述

　　以mg/L表示的水樣中化學需氧量(COD)(以O2計)x按式(1)計算：

　　…………………………………………(1)

　　式中：

　　c---高錳酸鉀(1/5KMnO4)標準滴定溶液的濃度，mol/L;

　　V1---測定水樣時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，mL;

　　V0---空白實驗時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，mL;

　　V---水樣的體積，mL;

　　0.008---與1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液〔c(1/5KMnO4=1.000mol/L)〕相當的，以克表示的氧的質量。

　　7 允許差

　　平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的相對偏差不大于2.5%。各實驗室間測定結果的相對偏差不大于3.5%。